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高溫裂解前處理技術在離子色譜中的應用

時間:2018-08-28 作者:中國化工儀器 閱讀:4140

高溫裂解前處理技術在離子色譜檢測中的應用很廣,是離子色譜的一類很重要的前處理方法。該方法對有機質(zhì)樣品具有針對性,有機質(zhì)樣品通過相應的高溫裂解方法處理后,其中的特殊元素被燃燒、氧化、分解、吸收轉化。最后將吸收液置于離子色譜儀中進行檢測,得到相應元素或物質(zhì)的含量。

高溫裂解前處理技術主要分為氫彈燃燒法、氧瓶燃燒法、高溫燃燒爐和微波氧燃燒技術四大類。其中,氫彈燃燒法一般是通過充氧、點火、燃燒吸收、排放、檢測者及步驟實現(xiàn)的。其特點是不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和費實行產(chǎn)物的影響,能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬間高壓,試驗過程中能保持完全氣密以及燃燒結束后,只需晃動氧彈,就能使燃燒氣充分吸收。此外,氫彈燃燒法還能保證燃燒氣和燃燒殘渣都被吸收液溶解吸收,最后只需用離子色譜儀檢測吸收液中轉移出的相關離子即可。

氧瓶燃燒法則是將有機藥物置于充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,等燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后,將吸收液取出,防止在離子色譜儀中檢測鹵素或硫等元素的含量。氫彈和氧瓶燃燒的缺點都在于燃燒過程的不可控,且操作繁瑣,會引入污染,一般只能采用離線的方式進行檢測。

而目前推出的高溫燃燒爐-離子色譜聯(lián)用技術,則有了很大改進。高溫燃燒爐方法,簡化了樣品全處理過程,與IC聯(lián)用可迅速完成有機質(zhì)樣品的處理與檢測,拓寬了離子色譜的應用范圍。高溫燃燒爐方法能夠檢測的樣品形態(tài)包括固體、液體和氣體,其應用領域包括石油化工產(chǎn)品(原油、柴油、汽油、石腦油、潤滑油等)、煤化工(煤炭、煤焦油、各種煤化工產(chǎn)品)、環(huán)境(土壤、塑料垃圾、固廢物、水中有機鹵素等)、藥物(原料藥、合成藥物、有機溶劑)、材料(鐵礦石、聚合物、橡膠、合成材料、有機無機材料)等。

高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術實現(xiàn)了有機質(zhì)樣品的快速前處理和檢測。該方法主要特點在于一次進樣可同時檢測多種元素、可通過特定元素分析檢測相應痕量雜質(zhì)。此外,高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術還具有空白低、重復性好、分析速度快、分析元素濃度范圍寬等優(yōu)勢。

微波氧燃燒法是通過將樣品和濾紙放到支架上,再將燃燒罐充氧,開啟微波輻射,引燃濾紙和樣品,待到吸收液在反應罐內(nèi)充分回流后,冷卻,移出待測。微波氧燃燒法的特點主要有:稱樣量大,樣本代表性強;微波氧燃燒具有批量處理樣品的優(yōu)勢,可以同時處理八個樣品;微波氧燃燒時間短;反應完全,而且完畢后有回流過程,大大增加了樣品中待測元素的回收率;應用范圍廣,可以處理多種樣品,固體和液體;對易揮發(fā)元素的處理有優(yōu)勢。微波氧燃燒法的應用領域包括原油、橡膠、土壤、水泥、煙草、生物、食品和聚合物等。

微波氧燃燒是一種綠色、高效的前處理技術。微波氧燃燒處理時間短,溫度可控,能夠同時批量處理8個樣品。微波氧燃燒與離子色譜技術相結合為樣品中鹵素等特定元素的檢測,開創(chuàng)了一個新的思路,是一種全新的處理和檢測方法。

離子色譜在陰陽離子檢測方面具有檢測速度快、靈敏度高等優(yōu)勢。但隨著有機質(zhì)物質(zhì)的檢測需求的不斷上升,建立科學的前處理方法已迫在眉睫。高溫裂解技術具有樣品處理自動快速、操作簡單、重復性好等優(yōu)點。未來,隨著高溫裂解前處理技術的發(fā)展,離子色譜在煤、石油、環(huán)境監(jiān)測、化工原料、生物質(zhì)等領域的應用也將愈加廣泛。

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